آنالیز XRD

این آنالیز بر مبناي پراش پرتو ايكس شكل گرفته است و عموماً براي مطالعه مواد با ساختار كريستالي استفاده مي شود.
از مزایاي عمده آن، مي توان به غیر مخرب بودن اين سامانه اشاره نمود. همچنين آماده سازي نمونه در اين آناليز سريع و آسان است و محدوده وسیعی از كاربردها از قبيل زمین شناسی، متالوژی، شیمی و داروسازی دارد.
فرض كنيد كه پرتو ايكس، مطابق شکل 4، به هدفی برخوردكند كه در آن، هسته اتم‌ها در یک شبکه کریستالی به فاصله کمی (در حدود چند آنگستروم) از یکدیگر قرار گرفته‌اند. بازتابش پرتو ایکس از این صفحات متوالی منجر به تداخل سازنده یا ویرانگر امواج ایکس می‌شود. در صورتی که امواج تداخل سازنده داشته باشند پديده تفرق رخ مي دهد.
در اين حالت با استفاده از فرمول براگ می‌توان فاصله صفحات کریستالی و در نتیجه اندازه و نوع سلول واحد را بدست آورد.

شکل4: آشكارسازي پرتو ايكس پراكنده شده از صفحات اتمي

آشكارساز پرتوهاي پراش بازتابي از صفحات كريستالي را دريافت مي كند و در نتيجه نموداري مانند شكل 5، را ارائه مي دهد كه با آن مي توان اطلاعاتي مانند نوع ماده، فازهاي تشكيل دهنده آن و مشخصه هاي كريستالي ماده هدف را دريافت كرد.
براي درك بهتر اين فرآيند، فرض کنید دو پرتو x₁ و x₂ مطابق شکل6 به سطح بلورین منظمی که فاصله اتم هایش d هستند، تابیده شود. در اين حال پراکندگی وقتی رخ می دهد که پرتو های ایکس 1 و 2 با هم تداخل سازنده داشته باشند.
بنابراین اختلاف راه این دو، می بایست مضرب صحیحی از طول موج باشد که قانون براگ نامیده می شود:
                                       AB + BC = nλ
با توجه به آنکه داریم: AB = BC = d Sinθ
به عبارت ديگر                                                                              2d Sinθ = nλ

که در آن d فاصله بین صفحات کریستالی، θ زاویه برخورد پرتو تابشی به صفحه اتمی، λ طول موج پرتو ایکس تابشی و n یک عدد صحیح است(و معمولاً ۱ در نظر گرفته می‌شود).
در اين حال با توجه به اینکه مقدار طول موج مشخص است و θ نیز قابل اندازه گیری است، می توان مقدار d را محاسبه کرد.
پرتو‌های ایکسی که برای پراش استفاده می‌شوند، معمولاً طول موجی در حدود ۰/۵ الی ۲/۵ آنگستروم دارند. اما گاهي لازم است كه از يك طول موج مشخص پرتو ايكس استفاده شود. در اين حال متناسب با مقدار طول موج از فيلترهاي متفاوت و با ضخامت هاي مختلف استفاده مي شود. مطابق شکل 7، این پرتو ها در یک لامپ خلأ ساخته می شوند.

شکل5: طيف پرتو ايكس موليبدن در KV 35 .محل پیک نشان دهنده فاصله بین اتم های شبکه است که با استفاده از اندیس های میلر بدست می آید، پهنای پیک نیز برای اندازه گیری اندازه ذره استفاده می شود.

شكل6: برخورد پرتو ايكس1و2 به يك سطح بلورین منظم که فاصله اتم هایش برابر d مي باشد. پراکندگی وقتی رخ می دهد که پرتو های ایکس 1 و 2 با هم تداخل سازنده داشته باشند.

شکل7: نماي شماتيك از قسمت هاي مختلف سامانه XRD : چشمه الکترونی(مانند فیلامان تنگستن داغ)، منبع ولتاژ بالا بین کاتد و آند برای شتاب دادن الکترون ها و یک نمونه فلزی مانند مس، آلومینیوم، مولیبدن و یا منیزیم.

از آنجایی که قسمت عمده انرژی جنبشی الکترون ها هنگام برخورد به فلز هدف، به حرارت تبدیل می‌شود، معمولاً فلز هدف را با آب خنک می‌کنند تا ذوب نشود. از نكات مهم قابل توجه در سامانه XRD برق مورد استفاده است. با توجه به اينكه شدت پرتو فرودي با تغييرات ولتاژ بين كاتد و آند تغيير مي كند مي بايست مولد ولتاژ داراي كمترين نوسان برق باشد.
براي درك بيشتر به يك مثال عملي جالب مي پردازيم. نمودار شکل 8، سه نمونه مشابه از دو لایه فلزي نيكل و نقره را نشان می دهد که به دو روش تبخير الكتروني و كندوپاش مغناطيسي، تحت شرايط يكسان، در سه دماي 100، 200 و300 درجه سانتي گراد روي زيرلايه شيشه اي انباشت شده اند. مشاهده مي شود كه بر خلاف روش كندوپاش، در روش تبخيري، دما تاثير مستقيم در شدت پيك هاي هر دو لايه فلزي دارد.

شکل8: آناليز XRD لايه نقره و نيكل كه به دو روش كندوپاش مغناطيسي (شكل بالايي)و روش تبخير الكتروني (شكل پاييني) در سه دماي 100، 200 و 300 درجه سانتي گراد روي شيشه انباشت شده اند.

اما نكته جالب تر آن است كه در اين حالت، رابطه بين دما و شدت پيك، برخلاف انتظار اوليه، وارونه مي باشد كه آن هم به افزايش نفوذ بين فلزي نقره و نيكل در دماهاي بالاتر برمي گردد. در آناليز مورد استفاده، نمونه فلزي مورد استفاده(هدف) براي توليد پرتو ايكس،Cu بوده و طول موج پرتو ايكس، برابر 1.54آنگستروم(از نوع ) بود.

منبع : کتاب مبانی لایه نشانی و آنالیز نانو ساختار تالیف آقای جهانبخش مشایخی، انتشارات مرکز نشر دانشگاهی

فیلم آموزشی در مورد آنالیز XRD

فیلمها و مطالب آموزشی

آنالیزهای سطح و لایه   نازک

برهم کنش بین ذرات باردار با لایه نازک

برهم کنش بین پرتو ایکس با لایه نازک

برهم کنش بین پرتو نور با    لایه نازک

میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM

میکروسکوپ الکترونی عبوری    TEM

میکروسکوپ پروبی روبشی    SPM

میکروسکوپ پروبی روبشی    AFM

میکروسکوپ روبشی تونلینگ    STM

آنالیز سطح و لایه به روش SIMS

آنالیز سطح و لایه به روش    RBS

آنالیز سطح و لایه به روش    XRD

آنالیز سطح و لایه به روش    XPS

آنالیزطیفی به روش بیضی سنجی

آنالیزطیفی به روش اسپکتروفتومتر

لایه نشانی و پارامترهای آن

ساختار    تشکیل       لایه

روش تفنگ الکترونی E_Beam Gun

روش تبخیر مقاومتی    Resistant Ev

روش کندوپاش       Sputtering

لایه نشانی به روش لیرزی    PLD

لایه نشانی به روش       MBE

لایه نشانی شیمیایی       CVD

لایه نشانی شیمیایی        PECVD

لایه نشانی شیمیایی     MOCVD

درباره                            خلاء

پمپ روتاری    Rotary Pump

پمپ توربومولکولارTurbomolecular

پمپ کرایوجنیک Cryojenic Pump

پمپ دیفیوژن    Diffusion Pump

تاریخچه فشارسنج های نخستین

فشارسنجهای محدوده خلاء پایین

فشارسنج یونی کاتد سرد و گرم

کنترل ضخامت

ضخامت سنجی اپتیکی

ضخامت سنجی کریستالیQCM